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Use este identificador para citar ou linkar para este item: https://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/123456789/18340
Tipo: Dissertação
Título: Desenvolvimento de método voltamétrico de determinação de benzo(a)pireno em amostras de água de abastecimento e cachaça
Autor(es): Sales, Flávia Rhuana Pereira
Primeiro Orientador: Fragoso, Wallace Duarte
Primeiro Coorientador: Lemos, Sherlan Guimarães
Resumo: Dentre os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos, o benzo(a)pireno (BaP) é um dos mais conhecidos e estudados, devido a evidência de carcinogenicidade em humanos e animais. Produzido a partir de combustão incompleta de matéria orgânica, pode ser encontrado em diversas matrizes, a exemplo da cachaça. O BaP pode ser determinado por diversas técnicas analíticas, tais como: técnicas voltamétricas, cromatográficas, espectrofluorescentes, etc. Nesse sentido, a oxidação eletroquímica do BaP foi investigada em diferentes valores de pH, tempos de pré-concentração, bem como quanto ao uso de surfactantes e proporção em volume de água-acetonitrila na cela eletroquímica utilizando eletrodo de pasta de carbono (EPC), visando a obtenção de método voltamétrico de determinação em água de abastecimento e cachaça. Com o estudo dos parâmetros supramencionados obteve-se uma condição experimental – mistura 1:1 de tampão Britton-Robinson (BR) pH 4,0 e acetonitrila, tempo de préconcentração de 10 minutos em potencial de circuito aberto e 10 mg L -1 do surfactante dodecil sulfato de sódio – onde foi observado um pico de oxidação bem definido em +1,06 V (vs. Ag/AgCl) por voltametria de onda quadrada (VOQ) com EPC em 100 g L -1 de BaP. O EPC foi modificado com nanopartículas de ouro sintetizadas por eletrodeposição. A modificação no EPC apresentou maior sensibilidade e foi escolhido para o desenvolvimento do método. Com intuito de obter respostas mais reprodutíveis, um planejamento fatorial para otimização robusta, método Taguchi, foi empregado para selecionar os níveis ideais dos parâmetros estudados. Uma vez estabelecidos o eletrodo e as condições voltamétricas de análise, o método apresentou faixa linear de trabalho de 20 g L -1 a 260 g L -1 , alcançando limite de detecção (LD) 0,29 g L-1 (1,14 nmol L -1 ) e limite de quantificação (LQ) de 0,96 g L-1 (3,8 nmol L-1 ). O método foi aplicado na determinação de BaP em amostras de água de abastecimento e cachaça e os resultados foram comparados aos obtidos com espectroscopia de fluorescência usando o método estatístico t student pareado, apresentando boa concordância entre as duas técnicas. O LD e LQ do método desenvolvido, encontram-se próximos aos obtidos na literatura pelos métodos eletroquímicos clássicos.
Abstract: Among polycyclic aromatic hydrocarbons, benzo(a)pyrene (BaP) is one of the best known and studied, due to evidence of carcinogenicity in humans and animals. Produced from incomplete combustion of organic matter, they can be found in several matrices, for example, cachaça. BaP can be determined by several analytical techniques, including voltammetric techniques. In this sense, the electrochemical oxidation of BaP was investigated at different pH values and concentration times, as well as the use of surfactants and the volume quantity of water-acetonitrile in electrochemistry employing carbon paste electrode (CPE), using the voltammetric method of determination in supply water and distilled drink. With the study of the aforementioned parameters, an experimental condition was obtained - 1: 1 mixture of Britton-Robinson (BR) pH 4.0 buffer and acetonitrile, pre-concentration time of 10 minutes in open circuit potential and 10 mg L-1 of the sodium dodecyl sulfate surfactant - where a well-defined oxidation peak at +1.06 V (vs. Ag / AgCl) was observed by square wave voltammetry (VOQ) with EPC in 100 g L -1 of BaP. The CPE was modified with gold nanoparticles synthesized by electrodeposition. The CPE modification showed greater sensitivity and was chosen for the development of the method. In order to obtain more reproducible answers, a factorial design for robust optimization, Taguchi method, was used to select the ideal levels of the studied parameters. Once the electrode and voltammetric conditions of analysis were established, the method presented a linear working range from 20 g L-1 to 260 g L-1 , reaching the detection limit (LD) 0.29 g L-1 ( 1.14 nmol L-1 ) and limit of quantification (LQ) of 0.96 g L-1 (3.8 nmol L-1 ). The method was applied to determine BaP in samples of drinking water and cachaça and the results were compared to those obtained with fluorescence spectroscopy using the paired t student statistical method, showing good agreement between the two techniques. The LD and LQ of the developed method are close to those obtained in the literature by the classical electrochemical methods.
Palavras-chave: Benzo(a)pireno
Voltametria de onda quadrada
Eletrodo de pasta de carbono
Nanopartículas de ouro
Benzo(a)pyrene
Square wave voltammetry
Carbon paste electrode
Gold nanoparticles
CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Idioma: por
País: Brasil
Editor: Universidade Federal da Paraíba
Sigla da Instituição: UFPB
Departamento: Química
Programa: Programa de Pós-Graduação em Química
Tipo de Acesso: Acesso aberto
Attribution-NoDerivs 3.0 Brazil
URI: http://creativecommons.org/licenses/by-nd/3.0/br/
URI: https://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/123456789/18340
Data do documento: 29-Mai-2020
Aparece nas coleções:Centro de Ciências Exatas e da Natureza (CCEN) - Programa de Pós-Graduação em Química

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