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metadata.dc.type: Dissertação
Title: Microestrutura e propriedades elétricas de compósitos NiO/Ni-GDC para aplicação como anodo de célula a combustível de óxido sólido
metadata.dc.creator: Araújo, Allan Jedson Menezes de
metadata.dc.contributor.advisor1: Macedo, Daniel Araújo de
metadata.dc.contributor.advisor-co1: Campos, Liszandra Fernanda Araújo
metadata.dc.description.resumo: Este trabalho foi desenvolvido com o objetivo de estudar as propriedades elétricas de compósitos NiO/Ni-Ce0,9Gd0,1O1,95 (NiO/Ni-GDC), um dos materiais mais utilizados como anodos de Células a Combustíveis de Óxido Sólido. Os pós dos compósitos NiO-GDC foram obtidos por uma rota de síntese em uma etapa que se caracteriza pela obtenção simultânea das fases NiO e GDC em um único precursor polimérico. A resina resultante foi tratada termicamente a 350 ºC e o pó precursor foi calcinado a 700 ºC. A composição de fase foi variada de acordo com as seguintes proporções (em massa): 30:70, 40:60 e 50:50 (NiO/GDC). As amostras obtidas foram caracterizadas por difratometria de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Os pós foram compactados por prensagem isostática a 200 MPa, sinterizados a 1450, 1500 e 1550 ºC em ar e posteriormente reduzidos a Ni-GDC em atmosfera de hidrogênio. A porosidade aparente dos compósitos (NiO-GDC) e cermets (Ni-GDC) foi avaliada usando o método de Arquimedes e a resposta interpretada através da análise de variância e superfície de resposta de um planejamento fatorial 2², com ponto central e réplica. Os efeitos da composição de fase e da temperatura de sinterização na microestrutura e propriedades elétricas foram investigados por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de impedância (entre 250 e 650 °C). O refinamento dos dados de DRX indicaram que os materiais particulados têm características nanométricas e que o tamanho do cristalito da fase GDC tende a diminuir com o aumento de teor de NiO. A análise por Arquimedes evidencia que as amostras de compósitos NiO-GDC são extremamente densas (porosidades abaixo de 0,54%) e que as amostras de cermets Ni-GDC têm porosidade aberta entre 1,36 e 19,11%. A partir do planejamento experimental foi possível obter um modelo linear significativo (nível de confiança de 95%) para as porosidades dos cermets em função do teor de NiO e temperatura de sinterização. As propriedades elétricas indicaram que os compósitos com 50% de NiO apresentaram o dobro da condutividade dos compósitos com menor teor de NiO em temperaturas acima de 500 ºC. O bom desempenho elétrico dos cermets NiGDC (resistividade entre 0,43 e 1,19 ohm.cm a 650 °C) em comparação com materiais da literatura é resultado de uma elevada contiguidade da fase metálica.
Abstract: The aim of this work was to study the electrical properties of NiO/Ni-Ce0.9Gd0.1O1.95 (NiO/Ni-GDC) composites, usually used as anode materials for Solid Oxide Fuel Cells. NiO-GDC composites were obtained by a one-step synthesis route which are characterized by simultaneously obtaining the NiO and GDC phases in a single polymeric precursor. A resulting resin was heat treated at 350 ºC and the precursor powder was calcined at 700 °C. The phase composition was varied according to the following proportions (by mass): 30:70, 40:60 and 50:50 (NiO/GDC). The obtained samples were characterized by X-ray diffractometry (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). The powders were compacted by isostatic pressing at 200 MPa, sintered at 1450, 1500 and 1550 °C in air, and subsequently reduced to Ni-GDC under a hydrogen atmosphere. The apparent porosity of composites (NiO-GDC) and cermets (Ni-GDC) was evaluated using the Archimedes method and the response interpreted through the analysis of variance and response surface of a 2² factorial design with central point and replicate. The effects of the phase composition and the sintering temperature on the microstructure and electrical properties were investigated by scanning electron microscopy (SEM) and impedance spectroscopy (between 250 and 650 °C). The refinement of the XRD data indicated that the particulate materials have nanometric characteristics and the crystallite size of the GDC phase tends to decrease with increasing the NiO content. Archimedes analysis shows that samples of NiO-GDC composites are extremely dense (porosities below 0.54%) and those samples of Ni-GDC cermets have open porosity between 1.36 and 19.11%. From the experimental design it was possible to obtain a significant linear model (95% confidence level) for the porosity of the cermets according to the NiO content and sintering temperature. The electrical properties indicated that the composites with 50 wt.% NiO showed twice the conductivity of the composites with the lower content of NiO at temperatures above 500 ºC. The good electrical performance of Ni-GDC cermets (resistivity between 0.43 and 1.19 ohm.cm at 650 °C) compared to materials from literature is a result of a high contiguity of the metal phase.
Keywords: NiO-GDC
Ni-GDC
SOFC
Anodo
Microestrutura
Propriedades elétricas
Anode
Microstructure
Electrical properties
metadata.dc.subject.cnpq: CNPQ::ENGENHARIAS
metadata.dc.language: por
metadata.dc.publisher.country: Brasil
Publisher: Universidade Federal da Paraíba
metadata.dc.publisher.initials: UFPB
metadata.dc.publisher.department: Engenharia de Materiais
metadata.dc.publisher.program: Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais
metadata.dc.rights: Acesso Aberto
Attribution-NoDerivs 3.0 Brazil
metadata.dc.rights.uri: http://creativecommons.org/licenses/by-nd/3.0/br/
URI: https://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/123456789/14239
Issue Date: 9-Feb-2018
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