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https://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/123456789/20044
Tipo: | Tese |
Título: | Um espectrofotômetro de emissão em chama portátil empregando um nebulizador ultrassônico de rede ativa e detecção por imagens digitais |
Autor(es): | Fernandes, Julys Pablo Atayde |
Primeiro Orientador: | Almeida, Luciano Farias de |
Resumo: | Fotômetros de chama ainda são largamente usados para determinações de sódio, lítio, potássio e cálcio devido principalmente ao seu baixo custo de aquisição e manutenção. Entretanto, esses instrumentos não são portáteis, pois além de possuírem massa e volume consideráveis, eles necessitam de uma rede elétrica estável e um sistema de armazenamento e transporte de gases fixo. Assim, propõese o desenvolvimento de um espectrofotômetro de chama portátil composto por: (1) um nebulizador ultrassônico de rede ativa (≈ 110 kHz); (2) um maçarico portátil como queimador; (3) uma lata de gás; (4) uma grade de difração transmissiva (1000 linhas mm-1); e (5) um smartphone Android ou um espectrômetro com arranjo de dispositivos de carga acoplada (CCDs—charge-coupled devices) como detector. O aplicativo Android desenvolvido, chamado de SmartFES, utiliza imagens capturadas da câmera do smartphone para a aquisição dos espectros de emissão em tempo real. O sistema de nebulização, que funciona de maneira pulsada, foi projetado para a inserção de volumes tão baixos quanto 5 μL de amostra em uma câmara de nebulização impressa em ácido polilático (PLA) por meio de uma impressora 3D (RepRap). Outras partes do instrumento também foram impressas em PLA e em acrilonitrila-butadieno-estireno (ABS). As análises podem ser realizadas 5 min após a ignição da chama, que se mantém estável por até 9,4 h. Curvas analíticas com faixas lineares foram obtidas para sódio (3 – 10 mg L−1), lítio (1 – 10 mg L−1) e cálcio (200 – 800 mg L−1), cujos desempenhos analíticos foram avaliados pela estimativa do limite de detecção (LOD), limite de quantificação (LOQ) e sensibilidade. O espectrofotômetro portátil foi aplicado à determinação de sódio em uma amostra certificada de água doce usando o smartphone e o espectrômetro como detectores, obtendo-se desvios padrão relativos de 2,0% e 2,3% e erros relativos de −2,1% e −3,9%, respectivamente. Quantificou-se também lítio em amostras de comprimidos antidepressivos usando apenas o espectrômetro com arranjo de CCDs, obtendo-se desvios padrão relativos entre 1,4% e 3,0%. Esses resultados demonstram que espectrofotômetro de chama portátil pode ser usado para análise de amostras reais de forma simples, rápida, barata, e com baixa geração de resíduos. |
Abstract: | Commercial flame photometers are still widely used for the determination of sodium, lithium, potassium, and calcium, mostly due to their low acquisition and maintenance costs. However, these instruments are not portable in view of their significant mass and dimensions, for they require a stable power supply and also a fixed gas storage and transportation system. Thus, it is proposed the development of a portable flame spectrophotometer composed of: (1) an active mesh ultrasonic nebulizer (≈ 110 kHz); (2) a portable torch as the burner; (3) a gas tank; (4) a transmissive diffraction grid (1000 lines mm-1); and (5) an Android smartphone or a charge-coupled device (CCD) spectrometer as the detector. The Android application, named SmartFES, uses captured images from device’s camera to acquire the emission spectra in real time. The pulsed nebulizer system was designed to insert sample volumes as low as 5 μL into a nebulizer chamber printed on polylactic acid (PLA) using a 3D printer (RepRap). Other parts of the instrument were also printed in both PLA and acrylonitrile-butadienestyrene (ABS). The analyses can be performed 5 min after the ignition of the flame, which remains stable for up to 9.4 h. Analytical curves with linear ranges for sodium (3 – 10 mg L−1), lithium (1 – 10 mg L−1) and calcium (200 – 800 mg L−1) were obtained and their analytical performance were evaluated by estimating the limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), and sensibility. The portable spectrophotometer was applied to the determination of sodium in a certified fresh water sample using the smartphone and the commercial spectrometer as detectors, obtaining relative standard deviations of 2.0% and 2.3% and relative errors of −2.1% and −3.9%, respectively. Lithium was also quantified in antidepressant tablets using the CCD spectrometer, obtaining relative standard deviations of between 1.4% and 3.0%. These results demonstrate that the portable flame spectrophotometer can be used to analyze real samples in a simple, fast and inexpensive way, with low waste generation. |
Palavras-chave: | Espectrometria de emissão atômica Instrumentação portátil Processamento de imagens digitais Nebulização ultrassônica Atomic emission spectrometry Portable instrumentation Digital images processing Ultrasonic nebulization |
CNPq: | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA |
Idioma: | por |
País: | Brasil |
Editor: | Universidade Federal da Paraíba |
Sigla da Instituição: | UFPB |
Departamento: | Química |
Programa: | Programa de Pós-Graduação em Química |
Tipo de Acesso: | Acesso embargado |
URI: | http://creativecommons.org/licenses/by-nd/3.0/br/ |
URI: | https://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/123456789/20044 |
Data do documento: | 28-Fev-2019 |
Aparece nas coleções: | Centro de Ciências Exatas e da Natureza (CCEN) - Programa de Pós-Graduação em Química |
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