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https://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/123456789/35152
Tipo: | Tese |
Título: | Síntese e caracterização de compósitos mulita-fase vítrea usando resíduo do beneficiamento do caulim |
Autor(es): | Andrade, Rivaildo Miranda de |
Primeiro Orientador: | Macedo, Daniel Araújo de |
Primeiro Coorientador: | Pinho, André Luís Santos de |
Resumo: | O processamento de compósitos à base de mulita é de suma importância para ciência e engenharia de materiais, em virtude de suas propriedades particulares e do amplo espectro de aplicações a que se destinam. No entanto, ainda existem desafios significativos no reaproveitamento de resíduos como matérias-primas sustentáveis, na seleção adequada de aditivos e na aplicação de novas metodologias de processamento para otimizar as propriedades e reduzir custos na obtenção desses compósitos. Nesse contexto, esse estudo foi dividido em quatro capítulos, cada um abordando aspectos específicos da pesquisa. O capítulo 1 consiste em uma introdução detalhada e uma revisão abrangente da literatura existente sobre o tema. O capítulo 2 investiga os efeitos da adição de TiO2 nas propriedades físicas, elétricas e dielétricas dos compósitos mulita/fase obtidos por sinterização de misturas de argila caulinítica e resíduo de caulim com adições de até 1% de TiO2. Corpos de prova cilíndricos foram obtidos por prensagem uniaxial a 40 MPa e sinterizados a 1400 °C. Os compósitos obtidos foram caracterizados por DRX/Rietveld, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS), espectroscopia de impedância (EI) (30°C e 400 a 800 °C). Porosidade e densidade aparentes foram determinadas pelo princípio de Arquimedes. A condutividade elétrica, constante dielétrica e a perda dielétrica dependem fortemente das características microestruturais, como fase vítrea e porosidade e adição de TiO2. A energia de ativação (0,89 - 0,98 eV) para condução elétrica foi menor do que os valores típicos encontrados na literatura. Os resultados dão evidências de que os compósitos mulita /fase vítrea obtidos são promissores materiais para aplicações em eletrônica. O capítulo 3 se concentra na aplicação de ferramentas estatísticas visando compreender a influência de parâmetros de processamento nas propriedades físicas de compósitos mulita/fase vítrea obtidos usando de resíduo de caulim como única matéria-prima. Além disso, busca-se otimizar o equilíbrio entre custo e tempo nos processos de sinterização. Corpos de prova cilíndricos foram obtidas seguindo um planejamento fatorial completo de 22 × 2 em parcelas subdivididas (Split-plot Design). A influência da temperatura, do tempo de sinterização e da pressão de compactação nas propriedades físicas foi avaliada. As propriedades estruturais e microestruturais das amostras sinterizadas foram avaliadas por difratometria de raios (DRX/Rietveld), microscopia eletrônica de varredura (MEV-FEG) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). Porosidade e densidade aparentes foram determinadas pelo princípio de Arquimedes. Os valores-P estimados indicam que os coeficientes associados à pressão de compactação aplicada e sua interação com temperatura e tempo de sinterização (γ e δ1) foram estatisticamente significativos para a porosidade e densidade aparente. Uma pressão de compactação mais alta leva a uma porosidade aparente mais baixa no sistema analisado. O processo de densificação foi influenciado por diferentes mecanismos de sinterização dependendo da temperatura (sinterização de fase sólida vs sinterização de fase líquida). Através da aplicação do DoE com restrição de aleatorização (split-plot design) foi possível reduzir a utilização do forno em até 80% nos processos de sinterização. Por fim, o capítulo 4 apresenta as conclusões do estudo, uma lista de referências bibliográficas utilizadas e sugestões para trabalhos futuros, indicando áreas que podem ser exploradas para aprofundar o conhecimento sobre o tema abordado. |
Abstract: | The processing of mullite-based composites is essential in materials science and engineering due to their distinctive properties and wide range of applications. However, significant challenges remain in the reuse of waste as sustainable raw materials, appropriate selection of additives, and application of new processing methodologies to optimize properties and reduce costs in obtaining these composites. This study is divided into four chapters, each addressing specific aspects of the research. Chapter 01 comprises a detailed introduction and comprehensive literature review on the subject. Chapter 02 investigates the effects of adding TiO2 on the physical, electrical, and dielectric properties of mullite-glass composites obtained by sintering mixtures of kaolinitic clay and kaolin waste with additions of up to 1% TiO2. Cylindrical pellets were obtained by uniaxial pressing at 40 MPa and sintered at 1400 °C. The obtained composites were characterized by X-ray diffraction (XRD/Rietveld), scanning electron microscopy (SEM), energy-dispersive spectroscopy (EDS), impedance spectroscopy (IS) (30°C and 400-800 °C). Porosity and apparent density were determined by the Archimedes’ principle. Electrical conductivity, dielectric constant, and dielectric loss depend heavily on microstructural characteristics such as glassy-phase and porosity and TiO2 addition. The activation energy (0.89 - 0.98 eV) for electrical conduction was lower than typical values found in the literature. The results provide evidence that the obtained mullite/glass composites are promising materials for electronics applications. Chapter 03 focuses on applying statistical tools to understand the influence of processing parameters on the physical properties of mullite/glass composites obtained using kaolin waste as the sole raw material. Additionally, it seeks to optimize the balance between cost and time in sintering processes. Cylindrical pellets were obtained following a full factorial 22 × 2 split-plot design. The influence of temperature, sintering time, and pressure on physical properties was evaluated. The structural and microstructural properties of the sintered samples were assessed by X-ray diffraction (XRD/Rietveld), scanning electron microscopy (SEM-FEG), and energy-dispersive spectroscopy (EDS). Porosity and apparent density were determined by the Archimedes’ principle. The estimated p-values indicate that the coefficients associated with applied pressure and its interaction with temperature and sintering time (γ and δ1) were statistically significant for porosity and apparent density. Higher pressure leads to lower apparent porosity in the analyzed system. The densification process was influenced by different sintering mechanisms depending on temperature (solid-phase sintering vs. liquid-phase sintering). Through the application of DoE with randomized restriction (split-plot design), it was possible to reduce furnace utilization by up to 80% in sintering processes. Finally, Chapter 04 presents the study's conclusions, a list of bibliographic references, and suggestions for future work, indicating areas that can be explored to deepen knowledge on the addressed topic. |
Palavras-chave: | Mulita Fase vítrea Microestrutura Propriedades elétricas/dielétricas TiO2 Split-plot design Mullite Glass phase Microstructure Electrical/dielectric properties Impedance spectroscopy |
CNPq: | CNPQ::ENGENHARIAS |
Idioma: | por |
País: | Brasil |
Editor: | Universidade Federal da Paraíba |
Sigla da Instituição: | UFPB |
Departamento: | Engenharia de Materiais |
Programa: | Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais |
Tipo de Acesso: | Acesso aberto Attribution-NoDerivs 3.0 Brazil |
URI: | http://creativecommons.org/licenses/by-nd/3.0/br/ |
URI: | https://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/123456789/35152 |
Data do documento: | 29-Fev-2024 |
Aparece nas coleções: | Centro de Tecnologia (CT) - Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais |
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