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Use este identificador para citar ou linkar para este item: https://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/123456789/37089
Tipo: Dissertação
Título: Trióxido de tungstênio obtido pelo método Pechini modificado, aplicado como catalisador nas reações de transesterificação e esterificação simultâneas
Autor(es): Marques, Maria Eduarda de Lima Sousa
Primeiro Orientador: Santos, Iêda Maria Garcia dos
Resumo: O presente trabalho propôs sintetizar, pelo método Pechini modificado, o trióxido de tungstênio (WO3) para utilizar na catálise do biodiesel, pelos processos reacionais de transesterificação, esterificação e ambas simultaneamente (TES). Esse óxido foi obtido a 800°C e caracterizado por difração de raios-X (DRX) e DRX com aquecimento in situ, espectroscopia vibracional na região do infravermelho (IV), espectroscopia IV utilizando molécula sonda, espectroscopia na região do UV-visível, espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura, medida de potencial zeta e medida de área superficial (SBET). Os difratogramas confirmaram a obtenção da fase monoclínica, e os espectros de IV e Raman confirmaram a presença das diferentes ligações W-O no material. As micrografias exibiram morfologias sextavadas e partículas aglomeradas, corroborando a área superficial de 0,99 m2 g -1 . O WO3 foi utilizado nas reações com o óleo de palma refinado e bruto, óleo de soja e ácido oleico, utilizando proporção molar de metanol:matéria graxa (12:1), concentração do catalisador de 3% m/m, variando temperatura e tempo de reação. Os produtos reacionais foram caracterizados por viscosidade cinemática, índice de acidez, cromatografia gasosa, e espectroscopia de ressonância magnética nuclear (RMN 1H e 13C). A redução da viscosidade cinemática e do índice de acidez em todos os testes catalíticos indicaram que tanto a transesterificação quanto a esterificação ocorreram, porém com atividades bastante distintas. A maior conversão a ésteres metílicos (EM) foi alcançada utilizando uma temperatura de 200°C por 120 min, obtendo 14,5% para a reação de transesterificação do OPR conforme análise por CG; e 88,8% para esterificação do ácido oleico pela caracterização de RMN 1H. Para o óleo de soja, a maior conversão por transesterificação metílica (30,4%) foi obtida a 200°C por 240 min. As reações (TES) utilizando o óleo de palma refinado (OPR), com adição do ácido oleico (AO) a 10%, mostrou uma conversão máxima em EM observada por CG de 70% após 2 horas de reação, indicando uma sinergia com a acidificação do meio reacional. Os testes com 4 horas de reação envolvendo óleo de soja com 20% de AO, resultaram em uma conversão de 76,1%, e para o óleo de palma bruto (OPB), 85,3% segundo a CG. Estes resultados confirmam o potencial catalítico desse óxido na produção de biodiesel.
Abstract: Tungsten (WO3) for use in biodiesel catalysis, by the reaction processes of transesterification, esterification and these two simultaneous reactions (TES). This oxide was obtained at 800°C and characterized by X-ray diffraction (XRD) and XRD with in situ heating, infrared spectroscopy (IR), IR spectroscopy using probe molecule, UV-visible (UV-VIS) spectroscopy, Raman spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), zeta potential measurement and surface area measurement (SBET). The diffractograms confirmed the monoclinic phase, and the IR and Raman spectra confirmed the presence of different W-O bonds in the material. The micrographs exhibited hexagonal morphologies and agglomerated particles, corroborating the surface area of 0.99 m2 g-1 . WO3 was used in the reactions with refined and crude palm oil, soybean oil and oleic acid, using a molar ratio of methanol:fatty matter (12:1), catalyst concentration of 3% w/w, varying temperature and reaction time. The reaction products were characterized by kinematic viscosity, acid number (AI), gas chromatography (GC), and nuclear magnetic resonance spectroscopy (1H and 13C NMR). The reduction in kinematic viscosity and acid number in all catalytic tests indicated that both transesterification and esterification occurred, but with very different activities. The highest conversion to methyl esters was achieved using a temperature of 200 °C/120 min, obtaining 14.5% for the transesterification reaction of OPR according to GC; and 88.8% for esterification of oleic acid by 1H NMR characterization. For soybean oil, the highest conversion by methyl transesterification (30.4%) was obtained at 200°C for 240 min. The reactions (TES) using refined palm oil (RPO), with the addition of 10% oleic acid (OA), showed a maximum conversion in EM observed by GC of 70% after 2 hours of reaction, indicating a synergy with the acidification of the reaction medium. The tests with 4 hours of reaction involving soybean oil with 20% OA, resulted in a conversion of 76.1%, and for crude palm oil (CPO), 85.3% according to CG. These results confirm the catalytic potential of this oxide in biodiesel production.
Palavras-chave: WO3 - Trióxido de tungstênio
Método Pechini modificado
Catálise heterogênea
Biodiesel
Modified Pechini method
Heterogeneous catalysis
CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Idioma: por
País: Brasil
Editor: Universidade Federal da Paraíba
Sigla da Instituição: UFPB
Departamento: Química
Programa: Programa de Pós-Graduação em Química
Tipo de Acesso: Acesso aberto
URI: http://creativecommons.org/licenses/by-nd/3.0/br/
URI: https://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/123456789/37089
Data do documento: 31-Out-2024
Aparece nas coleções:Centro de Ciências Exatas e da Natureza (CCEN) - Programa de Pós-Graduação em Química



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