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https://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/tede/7114
Tipo: | Dissertação |
Título: | Analisador micro-flow-batch usando uma micro-coluna de cádmio esponjoso em linha para a determinação fotométrica de nitrato e de nitrito em laticínios |
Título(s) alternativo(s): | Micro-flow-batch analyzer using an in-line cadmium sponge microcolumn for the photometric determination of nitrate and nitrite in dairy samples |
Autor(es): | Lima, Eduardo Antonio de |
Primeiro Orientador: | Almeida, Luciano Farias de |
Primeiro Coorientador: | Lima, Ricardo Alexandre Cavalcante |
Resumo: | Neste estudo, um analisador micro-flow-batch (μFBA) utilizando uma micro-coluna redutora de cádmio em linha foi desenvolvido para a determinação fotométrica de íons nitrato e nitrito em amostras de laticínios. O método empregado baseia-se na reação de Griess-Llosvay e a medição da absorbância foi realizada a 540 nm, utilizando um LED verde integrado na micro-câmara construída em resina fotopolimerizável uretano-acrilato. Inicialmente, o teor de íons nitritos natural da amostra de lacticínio é determinado na micro-câmara de mistura, enquanto que o nitrato é reduzido a nitrito na micro-coluna de cádmio esponjoso acoplada ao microssistema e posteriormente determinado na micro-câmara como nitrito. O teor de íons nitrato foi estimado a partir da diferença entre a segunda e a primeira determinação. A curva analítica para nitrato e para nitrito foi linear na faixa de trabalho de 10,0 a 100,0 μg L-1, com um coeficiente de correlação (r2) de 0,992 e 0,998, respectivamente. O limite de detecção e o desvio padrão relativo foi calculado em 0,39 μg L-1 e <1,7% (n = 5) para o nitrito, e 0,41 μg L-1 e <1,3% (n = 5) para o nitrato. Comparando-se com os métodos de referência, não foram observadas diferenças estatisticamente significativas quando se aplica o teste t pareado com nível de confiança de 95%. A exatidão do método foi avaliada através do teste de recuperação (97,7 a 102,9%). O microssistema proposto empregando a micro-coluna de cádmio esponjoso em linha apresentou portabilidade satisfatória, robustez, flexibilidade, aparelhagem simples e consumo reduzido de produtos químicos em relação aos métodos automáticos mais recentes. |
Abstract: | In this study, a micro-flow-batch analyzer (μFBA) using an in-line cadmium reduction microcolumn for the photometric determination of nitrate and nitrite in dairy samples was developed. The method is based on the Griess-Llosvay reaction and measuring of the absorbance at 540 nm using a green LED integrated into the μFBA built in the urethane-acrylate resin. Initially, the natural nitrite ion content of natural dairy sample product is determined in the micro-mixing chamber, while the nitrate is reduced to nitrite in the micro-column coupled to the micro cadmium sponge and then determined as in the micro-chamber nitrite. content of nitrate ions was estimated from the difference between the first and second determination. The analytical curve for nitrate and nitrite was linear in the work range of 10.0 100.0 μg L 1 with a correlation coefficient of 0.992 and 0.998, respectively. The limit of detection and relative standard deviation were estimated at 0.39 μg L 1 and < 1.7 % (n = 5) for nitrite and, 0.41 μg L 1 and < 1.3 % (n = 5) for nitrate. Comparing with the reference methods, no statistically significant differences were observed when applying the paired t-test at a 95% confidence level. The accuracy was assessed through recovery test (97.7 to 102.9 %). The proposed microsystem employed in-line cadmium sponge microcolumn presented satisfactory portability, robustness, flexibility, low-cost device and reduced chemicals consumption compared to recent methods. |
Palavras-chave: | Micro flow-batch Uretana-acrilato Coluna redutora de cádmio Nitrato e nitrito Laticínios Micro-flow-batch analyzer Urethane-acrylate resin Cadmium reduction column Nitrate and nitrite Dairy samples |
CNPq: | CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA |
Idioma: | por |
País: | BR |
Editor: | Universidade Federal da Paraíba |
Sigla da Instituição: | UFPB |
Departamento: | Química |
Programa: | Programa de Pós-Graduação em Química |
Citação: | LIMA, Eduardo Antonio de. Analisador micro-flow-batch usando uma micro-coluna de cádmio esponjoso em linha para a determinação fotométrica de nitrato e de nitrito em laticínios. 2013. 83 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal da Paraíba, João Pessoa, 2013. |
Tipo de Acesso: | Acesso aberto |
URI: | https://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/tede/7114 |
Data do documento: | 29-Ago-2013 |
Aparece nas coleções: | Centro de Ciências Exatas e da Natureza (CCEN) - Programa de Pós-Graduação em Química |
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