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Use este identificador para citar ou linkar para este item: https://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/tede/7114
Tipo: Dissertação
Título: Analisador micro-flow-batch usando uma micro-coluna de cádmio esponjoso em linha para a determinação fotométrica de nitrato e de nitrito em laticínios
Título(s) alternativo(s): Micro-flow-batch analyzer using an in-line cadmium sponge microcolumn for the photometric determination of nitrate and nitrite in dairy samples
Autor(es): Lima, Eduardo Antonio de
Primeiro Orientador: Almeida, Luciano Farias de
Primeiro Coorientador: Lima, Ricardo Alexandre Cavalcante
Resumo: Neste estudo, um analisador micro-flow-batch (μFBA) utilizando uma micro-coluna redutora de cádmio em linha foi desenvolvido para a determinação fotométrica de íons nitrato e nitrito em amostras de laticínios. O método empregado baseia-se na reação de Griess-Llosvay e a medição da absorbância foi realizada a 540 nm, utilizando um LED verde integrado na micro-câmara construída em resina fotopolimerizável uretano-acrilato. Inicialmente, o teor de íons nitritos natural da amostra de lacticínio é determinado na micro-câmara de mistura, enquanto que o nitrato é reduzido a nitrito na micro-coluna de cádmio esponjoso acoplada ao microssistema e posteriormente determinado na micro-câmara como nitrito. O teor de íons nitrato foi estimado a partir da diferença entre a segunda e a primeira determinação. A curva analítica para nitrato e para nitrito foi linear na faixa de trabalho de 10,0 a 100,0 μg L-1, com um coeficiente de correlação (r2) de 0,992 e 0,998, respectivamente. O limite de detecção e o desvio padrão relativo foi calculado em 0,39 μg L-1 e <1,7% (n = 5) para o nitrito, e 0,41 μg L-1 e <1,3% (n = 5) para o nitrato. Comparando-se com os métodos de referência, não foram observadas diferenças estatisticamente significativas quando se aplica o teste t pareado com nível de confiança de 95%. A exatidão do método foi avaliada através do teste de recuperação (97,7 a 102,9%). O microssistema proposto empregando a micro-coluna de cádmio esponjoso em linha apresentou portabilidade satisfatória, robustez, flexibilidade, aparelhagem simples e consumo reduzido de produtos químicos em relação aos métodos automáticos mais recentes.
Abstract: In this study, a micro-flow-batch analyzer (μFBA) using an in-line cadmium reduction microcolumn for the photometric determination of nitrate and nitrite in dairy samples was developed. The method is based on the Griess-Llosvay reaction and measuring of the absorbance at 540 nm using a green LED integrated into the μFBA built in the urethane-acrylate resin. Initially, the natural nitrite ion content of natural dairy sample product is determined in the micro-mixing chamber, while the nitrate is reduced to nitrite in the micro-column coupled to the micro cadmium sponge and then determined as in the micro-chamber nitrite. content of nitrate ions was estimated from the difference between the first and second determination. The analytical curve for nitrate and nitrite was linear in the work range of 10.0 100.0 μg L 1 with a correlation coefficient of 0.992 and 0.998, respectively. The limit of detection and relative standard deviation were estimated at 0.39 μg L 1 and < 1.7 % (n = 5) for nitrite and, 0.41 μg L 1 and < 1.3 % (n = 5) for nitrate. Comparing with the reference methods, no statistically significant differences were observed when applying the paired t-test at a 95% confidence level. The accuracy was assessed through recovery test (97.7 to 102.9 %). The proposed microsystem employed in-line cadmium sponge microcolumn presented satisfactory portability, robustness, flexibility, low-cost device and reduced chemicals consumption compared to recent methods.
Palavras-chave: Micro flow-batch
Uretana-acrilato
Coluna redutora de cádmio
Nitrato e nitrito
Laticínios
Micro-flow-batch analyzer
Urethane-acrylate resin
Cadmium reduction column
Nitrate and nitrite
Dairy samples
CNPq: CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Idioma: por
País: BR
Editor: Universidade Federal da Paraí­ba
Sigla da Instituição: UFPB
Departamento: Química
Programa: Programa de Pós-Graduação em Química
Citação: LIMA, Eduardo Antonio de. Analisador micro-flow-batch usando uma micro-coluna de cádmio esponjoso em linha para a determinação fotométrica de nitrato e de nitrito em laticínios. 2013. 83 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal da Paraí­ba, João Pessoa, 2013.
Tipo de Acesso: Acesso aberto
URI: https://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/tede/7114
Data do documento: 29-Ago-2013
Aparece nas coleções:Centro de Ciências Exatas e da Natureza (CCEN) - Programa de Pós-Graduação em Química

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