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Use este identificador para citar ou linkar para este item: https://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/tede/8205
Tipo: Tese
Título: Um método automático de extração em fase única para a determinação de cromo em água e vinagre por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite
Autor(es): Cunha , Francisco antônio da Silva
Primeiro Orientador: Almeida, Luciano Farias de
Resumo: A extração em fase única baseia-se na formação de uma mistura homogênea entre duas fases idealmente imiscíveis (uma aquosa e uma orgânica) e um terceiro componente miscível em ambas as fases, que é adicionado até atingir a opalescência. Nesta mistura ocorrem as reações de complexação e, a subsequente extração é realizada pela quebra do equilíbrio de fases através da adição de excesso de um dos componentes da mistura. Entretanto, a automação deste método através da análise por injeção em fluxo exige um aparato com significativo grau de complexidade e de difícil controle dos parâmetros operacionais. Assim, o objetivo deste trabalho foi desenvolver uma metodologia automática de extração em fase única utilizando análise em fluxo-batelada aplicada à quantificação de cromo em águas e amostras comerciais de vinagre por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite. Para isto, foram feitas modificações tanto na câmara de mistura (duas saídas) como na técnica de extração, na qual foram estudados sistemas químicos mais adequados a esta proposta. O desempenho do método foi atestado através de testes estatísticos, em termos de precisão (RSD < 12%), exatidão (recuperação entre 82 e 108%), (m0 = 0,32 pg L-1 e LOQ = 0,86 μgL-1), e frequência analítica (26 h-1). Nesta nova estratégia, todo o processo de extração foi realizado na câmara de mistura de forma rápida, simples e com sensibilidade adequada para a técnica GF AAS. Além disso, foi possível analisar amostras de diferentes matrizes usando o mesmo método.
Abstract: The single-phase extraction is based on the formation of a homogeneous mixture formed ideally between two immiscible phases (aqueous and organic) and a third component in the two immiscible phases, is added to achieve opalescence. In this mixture the complexation reactions occur and the subsequent extraction is performed by breaking the phase equilibrium by addition of an excess of the components of the mixture. However, the automation of this method by analyzing flow injection requires a device with a significant degree of complexity and difficult to control operating parameters. The objective of this study was to develop an automatic method of extracting single phase using flow-batch in question applied to the quantification of chromium in water and in commercial samples of vinegar by atomic absorption spectrometry graphite furnace. To this end, modifications have been made both in the mixing chamber (two outputs) as the extraction method, in which more suited to this proposal chemical systems were studied. The performance of the method was attested by statistical tests, in terms of precision (RSD <12%), accuracy (recovery between 82 and 108%), (m0 = 0.32 pg L-1 and LOQ = 0.86 μgL -1) and analytical frequency (26h-1). In this new strategy, the whole process of extraction was performed in mixing chamber quickly, simply and with adequate sensitivity to GF AAS technique. Moreover, it was possible to analyze samples of different matrices using the same method
Palavras-chave: Extração em fase única
Single phase extraction
Fluxo-batelada
Espectrometria de absorção em forno de grafite
Cromo
Vinagre
Águas
Flow-batch
Graphite furnace atomic absorption spectrometry
Chrome
Vinegar
Water
CNPq: CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Idioma: por
País: Brasil
Editor: Universidade Federal da Paraíba
Sigla da Instituição: UFPB
Departamento: Química
Programa: Programa de Pós-Graduação em Química
Citação: CUNHA, Francisco Antônio da Silva. Um método automático de extração em fase única para a determinação de cromo em água e vinagre por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite, 2015. 115 f. Tese (Doutorado em Química) - Universidade Federal da Paraíba, João Pessoa, 2015.
Tipo de Acesso: Acesso aberto
URI: https://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/tede/8205
Data do documento: 27-Fev-2016
Aparece nas coleções:Centro de Ciências Exatas e da Natureza (CCEN) - Programa de Pós-Graduação em Química

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